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水分測定:卡爾費(fèi)休滴定法/近紅外光譜法

點(diǎn)擊次數(shù):2825  更新時(shí)間:2020-09-24

瑞士萬通帶給您水分測定的新選擇:

除了測定pH值、稱量、酸堿滴定,水分測定也是實(shí)驗(yàn)室非常常見測定的項(xiàng)目之一。水分測定對各行各業(yè)都至關(guān)重要,例如:

  • 潤滑油中過量的水分會加速機(jī)器的磨損;
  • 食品和飼料需要保證一定的含水量,以使其不會感覺吃起來太干或不新鮮,同時(shí)不給造成腐爛的細(xì)菌、真菌提供溫床;
  • 制藥行業(yè)也需密切監(jiān)控藥片和凍干粉產(chǎn)品的含水量,法規(guī)規(guī)定凍干粉產(chǎn)品的含水量不得超過2%。

經(jīng)典水分測定方法——卡爾費(fèi)休滴定法

卡爾費(fèi)休滴定法測定水分含量是在20世紀(jì)30年代被引入的,是至今為止使用非常多、非常可靠的方法。它是一種快速、常用的測定含水量的方法。

  • 卡爾費(fèi)休滴定法可以測定各種類型樣品水分的含水量:液體、固體、漿料,甚至是氣體。
  • 對于水分含量在0.1%-100%的樣品可以使用容量法卡爾費(fèi)休水分測定,對于水分含量在0.001%-1%的樣品推薦使用庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定。
  • 根據(jù)樣品的類型、含水量及其是否溶于卡氏試劑,可以選擇直接進(jìn)樣或者在合適的試劑(不與卡氏試劑反應(yīng))中溶解后再進(jìn)樣。
  • 不溶解或者易吸濕的樣品可以使用卡氏爐對樣品進(jìn)行加熱萃取水分,再由載氣帶入滴定池進(jìn)行水分測定。

 

水分測定新選擇——近紅外光譜法

自20世紀(jì)80年代以來,近紅外光譜技術(shù)在食品和飼料、聚合物和紡織品等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。十年后,該技術(shù)被逐漸被用于像制藥、個(gè)人護(hù)理和石化等領(lǐng)域。

近紅外光譜法檢測分子振動的諧波和組合譜帶。在官能團(tuán)如-CH、-NH、-SH和-OH等有機(jī)分子的典型振動中,-OH部分是一種特別強(qiáng)的近紅外吸收體。這也是為什么水分定量是近紅外光譜技術(shù)的關(guān)鍵應(yīng)用之一。

近紅外光譜法是一種用于常規(guī)水分定量的補(bǔ)充方法。和高效液相色譜法類似,近紅外光譜法需要建立一個(gè)初始模型。

  • 近紅外光譜法可用于固體、液體、漿料樣品中的水分定量。
  • 固體樣品的水分檢測限大約為0.1%;液體樣品在0.02%(200 mg/L)以內(nèi),然而有一些特殊的案例(如C4H8O中的水分),其水分檢測限可達(dá)40-50 mg/L。
  • 在成功建立初始模型后,近紅外光譜可用于建模樣品的水分測定。無需任何樣品制備或化學(xué)試劑,不到1分鐘即可獲得測量結(jié)果,即使沒有化學(xué)背景,也可運(yùn)用自如。
  • 近紅外光譜法無需樣品制備,即可直接進(jìn)行測定。固體樣品被裝入樣品瓶中測量,液體樣品裝入比色皿中進(jìn)行測量。

 

水分測定——卡爾費(fèi)休滴定法、近紅外光譜法,還是一起用?

卡爾費(fèi)休滴定法和近紅外光譜法有它們各自的優(yōu)勢,歸納如下:

 

卡爾費(fèi)休滴定法和近紅外光譜法都是進(jìn)行大批量樣品水分測定的利器。您可以根據(jù)您的實(shí)際應(yīng)用和測定要求選擇非常經(jīng)濟(jì)、非常高效的水分測定方法。

 

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